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HB/Z 5108.1-1999 磷化溶液分析方法 電位滴定法測定游離酸度和總酸度

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定磷化溶液中游離酸度和總酸度的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷化溶液中游離酸度和總酸度的測定。
測量范圍: 游離酸度3點(diǎn)～20點(diǎn)?？偹岫?0點(diǎn)～110點(diǎn)。

●方法原理
磷酸系三元弱酸，它在水溶液中呈三級離解。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行中和滴定時(shí)，理論上有三個(gè)滴定終點(diǎn):
H₃PO₄+NaOH= NaH₂PO₄+H₂O  pH3.1～4.4
HaH₂PO₄+NaOH=Na₂HPO₄+H₂O  pH8.3～10
Na₂HPO₄+NaOH= Na₃PO₄+H₂O
其中第三個(gè)滴定終點(diǎn)pH值變化很小，滴定曲線無突躍，實(shí)際上只有兩個(gè)滴定終點(diǎn)，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

●試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

●儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的精確度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

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京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

●分析步驟
取10.00ml試驗(yàn)溶液于200ml燒杯中，加水90ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。記錄滴定至pH4.1和pH8.7時(shí)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁和V₂。

●分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算游離酸度的點(diǎn)數(shù):
游離酸度(點(diǎn)) = c(NaOH) × V₁ × 10 .................... (1)
式中:
c(NaOH) 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V₁ 一一滴定10.00ml試驗(yàn)溶液至pH4.1時(shí)耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。
按(2)式計(jì)算總酸度的點(diǎn)數(shù):
總酸度(點(diǎn)) = c(NaOH) × V₂ × 10 .................... (2)
式中:
c(NaOH)同(1)式；
V₂ 一一滴定10.00ml試驗(yàn)溶液至pH8.7時(shí)耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。
注: 游離酸度與總酸度的測定以點(diǎn)表示，即10ml磷化溶液消耗濃度為c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為其點(diǎn)數(shù)，如1ml時(shí)為1點(diǎn)。